电感耦合等离子体发射光谱法在土壤普查中的应用

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是等离子体光源(ICP)与原子发射光谱(AES)的联用技术,仍属于发射光谱范畴。ICP-AES利用等离子体形成的高温使待测元素产生原子发射光谱,通过对光谱强度的检测,确定待测试样中是否有含有所测元素(定性),与其含量(定量)。具有检出限低、精密度好、动态线性范围宽、基体干扰少、可多元素同时测定等特点。
ICP-AES是目前实验室中最常用的元素分析方法之一,在化学化工、地质矿物、金属材料、电子产品、环境保护及生物样品等领域都有广泛应用。在土壤检测领域,ICP-AES测定土壤中多组分的方法已经有很多研究,土壤检测标准中也不止一项将其作为标准检测方法,如HJ 804-2016《土壤8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸取-电感耦合等离子体发射光谱法》、HJ 974-2018《土壤和沉积物11种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》等。
第三次全国土壤普查工作已经正式开展,ICP-AES成为土壤检测的主要检测方法之一,用于检测多个检测指标,包括全磷、全钾、全铁、全锰、全铜、全锌、全铝、全硅、全钙、全镁、有效硫、有效铁、有效锰、有效铜、有效锌、有效磷、速效钾等。ICP-AES的应用主要有以下几种:
全铁、全铁、全锰、全铜、全锌、全铝、全钙、全镁的检测
依据为HJ 781-2016《固体废物22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》。固体废物或固体废物浸出液经酸消解后,进入等离子体发射光谱仪的雾化器中被雾化,由氩载气带入等离子体火炬中,目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。特征光谱的强度与试样中待测元素的含量在一定范围内呈正比。
ICP-AES仪器的要求如下:
在分析前,需要用硝酸溶液冲洗系统直到空白强度值降至最低,待分析信号稳定后,在与建立校准曲线相同的条件下分析试样。试样测定过程中,若待测元素浓度超出校准曲线范围,试样需稀释后重新测定。
有效铁、有效锰、有效铜、有效锌的检测
依据为NY/T 890-2004《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》。用pH7.3的二乙三胺五乙酸一氯化钙一三乙醇胺(DTPA- CaCl2 - TEA)缓冲溶液作为浸提剂,整合浸提出土壤中有效态锌锰铁、铜。其中DTPA为螯合剂;氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解,避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响;三乙醉胺作为缓冲剂,能使溶液pH保持7.3左右,对碳酸钙溶解也有抑制作用。
以DTPA浸提剂为低标,标准溶液系列中浓度最高的标准溶液(应尽量接近试样溶液浓度并略高一些)为高标,校准标准工作曲线,然后用电感耦合等离子体发射光谱仪依次测定空白试液和试样溶液中锌、锰、铁、铜的浓度。
全铁、全铝、全硅、全钙、全镁的检测
依据为HJ 974-2018《土壤和沉积物11种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》。样品与碱性熔剂熔融,熔融物经酸溶解后注入电感耦合等离子体发射光谱仪,目标元素在等离子炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。在- -定浓度范围内,其特征谱线的强度与元素的浓度呈正比。ICP-AES仪器要求具有耐高盐的雾化器,和双向观测功能。